NYT 2990-2016 禁限用农药定性定量分析方法
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ID： |
96C44B44D7E4413D87C40676D400B83C |
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文件大小(MB)： |
2.13 |
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页数： |
20 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-13 |
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ics 65.020,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 2990—2016,禁限用农药定性定量分析方法,Qualitative and quantitative determination for banned and restricted pesticides,2016-11-01 发布2017-04-01 实施,邊f 中华人民共和国农业部发布,NY/T 2990—2016,目 次,前言.. n,范围1,2规范性引用文件1,3 试验方法1,3.! 一般规定 . 1,3. 2定性分析 ..1,3. 2. ! 方法提要 1,3. 2. 2 试剂和溶液. 1,3. 2. 3 仪器. 1,3. 2. 4 气相色谱ー质谱参考操作条件 .. 2,3. 2. 5高效液相色谱参考操作条件 ..3,3. 2.6 气相色谱一质谱测定步骤.. 3,3. 2. 7 高效液相色谱测定步骤（必要时） 3,3. 2.8 结果判定 4,3. 3定量分析..4,3. 3. ! 方法提要 4,3. 3.2 试剂和溶液. 4,3. 3. 3 仪器. 4,3. 3. 4 操作条件 4,3. 3.5 气相色谱ー质谱测定步骤.. 4,3. 3. 6 高效液相色谱测定步骤（必要时） 5,3. 3. 7 计算. 5,附录A（资料性附录）24种禁限用农药的中英文名称、分子量和方法检出限 6,附录B（资料性附录）24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度. 7,附录C（资料性附录）24种禁限用农药的质谱图 .. 8,附录D（资料性附录）24种禁限用农药选择离子监测分组表17,I,ny/t 2990—2016,-1.z —1—,刖 3,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准负责起草单位:农业部农药检定所,本标准参加起草单位:中国农业科学院植物保护研究所,本标准起草人:姜宜飞、曹立冬、李国平、吴进龙、刘苹苹、黄啟良、宋俊华、于荣、袁善奎、陆剑飞、黄,伟、郭海霞、陈铁春,n,NY/T 2990—2016,禁限用农药定性定量分析方法,1范围,本标准规定了农药制剂中涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螟磷、甲拌磷、氧,乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百. る磷、氟虫睛、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、,苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁“百威、蝇毒磷24种禁限,涕灭威,定性定量分析方法,甲胺磷、灭级磷、硫线磷、治螟磷、甲拌磷、氧,乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫集,苯线磷、杀扑磷、甲亭硫环磷叶式,本标准的方法检出口羲人带,（参见附,曙、对毓磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、,験性定维分析,2规范性引,下列文ナ对,凡是^^,GB/T 6682,(#]817C,的应用是,文件,其査,:验室用水,可少的,反本（包括,f和试验方,リ与极限数,是注,有的,的引用文H,单）适用于フ,）6:1987,MD,试验方法,安全提有实: 标准并未指出所用者有责任采取,1规定,本标澗,检验结果的200.,旨分析纯モ,值比较法,C.,6662中规定的ー级水,3.2定性分析,3. 2. I方法提臃メ,试样用丙酮桑解,质干扰可提取定性司,谱对克百威进一步确I,3. 2.2试剂和溶液,需米,即定性分析,若存在基,る色谱保留时间和紫外光,行确若同时,3. 2. 2. 2 丙酮,3.2.2.3乙晴:色谱纯,3. 2. 2. 4农药标样:已知质量分数,s>95.0%,3. 2. 2. 5农药标样储备溶液:称取涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治螟磷、甲拌,磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫月青、对硫磷、甲基异柳磷、水胺,硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷等标样各0. 025 g（精确至0. 000 1 g）,分别置于,50 mL烧杯中,用丙酮溶解并转移到50 mL容量瓶中,用丙酮定容,摇匀,备用。（农药标样储备溶液在,4℃避光条件下保存期为2个月。）,3.2.3仪器,1,NY/T 2990—2016,3. 2. 3. I气相色谱ー质谱仪:具有电子轰击电离源（ED,3. 2. 3. 2气相色谱柱:30mx0.25 mm（i.cL ）DB-17Ms石英毛细管柱,膜厚0. 25 Mm（或同等效果的色谱柱）,3.2. 3. 3微量进样器:10とし,3. 2. 3. 4高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器,3. 2. 3. 5液相色谱柱:250 mmX4. 6 mm（i. d.）不锈钢柱.内装Eclipse XDB-、粒径为5 pm的填充,物（或同等效果的色谱柱）,3. 2. 3. 6微量进样器:50 AL,3. 2. 3. 7定量进样管:5 KL,3. 2. 3. 8色谱数据处理机或色谱工作站,3. 2. 3. 9过滤器:滤膜孔径约0.45 Mmo,3. 2. 3. 10超声波清洗器,3.2.4气相色谱ー质谱参考操作条件,a）温度:柱室60℃保持2 min,以10℃/min升温至280℃保持15 min;气化室280℃,b）气体流量（mL/min）:载气（He） 1. 5,c）分流比:10： 1,d）进样体积:1.0ル,e）电离能量:70 eV,f）离子源温度:230℃,g）四级杆温度:150℃,h）辅助通道温度：280℃,i）扫描模式:全扫描,j）保留时间:涕灭威等24种禁限用农药的气相色谱ー质谱测定保留时间参见附录B,上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果,……
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